A.67.20
B.66.42
C.54.05
D.45.95
在分析未知试样时,称取氯苯试样5.119g,加入内标0.0421g,测得色谱图,从图上量取各色谱峰的峰高.并求得峰高比如下,求试样中各杂质的质量分数:苯与甲苯峰高之比值=0.341,对二氧苯与甲苯峰高之比值=0.298,邻二氧苯与甲苯峰高之比值二0.042.
A.红色载体是硅藻土类载体的一种
B.是天然硅藻土在煅烧时加入少量碳酸钠助溶剂而成
C.机械强度大,孔径小,比表面积大
D.缺点是表面存在催化活性中心,分析强极性组分时色谱峰易拖尾
B、色谱图中,待测物色谱峰与其相邻的色谱峰的分离度应大于1.5
C、以内标法测定时,对照品溶液连续进样5次,所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%;若以外标法测定,所得待测物峰面积的RSD应不大于10%
D、色谱图中,待测物色谱峰与其相邻的色谱峰的分离度应大于1.0
(1)有一同学在取样的时候,没有严格控制进样量,是否正确,为什么?外标法的优点是什么?
(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测,是否可行?为什么?
(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,维持4分钟,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。
试说明柱温对气相色谱分离有什么影响?程序升温相对恒定柱温有什么优势?
(4)有一同学想对实验条件进行优化,作了如下尝试,试讨论下列每一个条件单独改变时,分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下,两种分析物均能完全分离)。
(A)色谱柱柱长减小1/3;
(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;
(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。
物)5.00ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取酊剂溶液7.50ml,置100ml量瓶中,加入正丙醇5.00ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试液。分别取对照品溶液和供试液1μl注入气相色谱仪,对照品分析时乙醇和丙醇的峰面积分别为1539μV·s和1957μV·s,供试液分析时乙醇和丙醇的峰面积分别为1637μV·s和2012μV·s。计算酊剂中乙醇浓度。